城市顆粒物SRM1648a(標準物質(zhì))
簡要描述:城市顆粒物SRM1648a(標準物質(zhì))用作質(zhì)量控制材料和評估無機分析中使用的方法以及確定選定的多環(huán)芳烴 (PAH), 硝基取代的多環(huán)芳烴 (nitro-PAHs)、多氯聯(lián)苯 (PCB) 同系物和大氣顆粒物質(zhì)和類似基質(zhì)中的氯化農(nóng)藥。
所屬分類:大氣顆粒物標準品
更新時間:2022-03-12
廠商性質(zhì):經(jīng)銷商
品牌 | NIST/美國 | 貨號 | SRM 1648a |
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規(guī)格 | 2g | 供貨周期 | 現(xiàn)貨 |
主要用途 | 用作質(zhì)量控制材料和評估無機分析中使用的方法以及確定選定的多環(huán)芳烴等 | 應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,環(huán)保,生物產(chǎn)業(yè) |
PAH 的均質(zhì)性評估:通過分析隨機選擇的 10 個瓶子中 150 毫克至 250 毫克的重復(fù)測試部分來評估城市顆粒物SRM1648a(標準物質(zhì))的均質(zhì)性。如上文針對 GC/MS (I) 所述,對樣品進行提取、處理和分析。對于 150 mg 至 250 mg 樣本大小的 PAH 質(zhì)量分數(shù),在瓶子之間沒有觀察到統(tǒng)計學上的顯著差異。
多環(huán)芳烴的賦值:在城市顆粒物SRM1648a(標準物質(zhì))(表 2)中多環(huán)芳烴的認證質(zhì)量分數(shù)值是基于在 100 °C 和 200 °C 下使用索氏萃取法和 PFE 進行的分析,當值沒有根據(jù)提取方法發(fā)生變化時 [2 ]。對于某些 PAH,較高溫度下的 PFE 會導(dǎo)致空氣顆粒 SRM 的提取水平更高 [3,4]。對于這些 PAH,不同的質(zhì)量分數(shù)在表 5a 和 5b 中作為參考值報告,應(yīng)視為“方法相關(guān)"。
硝基取代的 PAH:在 NIST 分析城市顆粒物SRM1648a(標準物質(zhì))以測定硝基取代的 PAH。從 10 個瓶子中提取 150 mg 至 250 mg 的重復(fù)測試部分,使用二氯甲烷進行 20 小時索氏提取。將濃縮的萃取物通過氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%(體積分數(shù))二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后使用半制備氨基/氰基相柱對濃縮的洗脫液進行正相液相色譜(LC),流動相為己烷中的20%(體積分數(shù))二氯甲烷以分離硝基-PAH級分。使用 0.25 mm 內(nèi)徑的 GC 和負離子化學電離質(zhì)譜 (GC/NICI-MS) 分析硝基-PAH 級分。 × 60 m 熔融石英毛細管柱,含有 50% 苯基取代的甲基聚硅氧烷固定相(0.25 μm 膜厚)。在提取之前將選定的過氘化硝基多環(huán)芳烴添加到空氣顆粒物中,用作定量的內(nèi)標。
Nitro PAHs 的值分配: Nitro-PAHs 在城市顆粒物SRM1648a(標準物質(zhì))中僅使用索氏提取法測定,并且由于僅使用單一提取方法,因此提供的值作為參考值(表 6)。參考值也應(yīng)被視為“方法相關(guān)"值,因為它們?nèi)Q于提取方法和溫度。
PCB 和氯化農(nóng)藥:使用 GC/MS 分析 SRM 1648a 中選定的 PCB 同系物和氯化農(nóng)藥。在認證過程中使用了四組 GC/MS 結(jié)果,為 GC/MS (Va)、GC/MS (Vb)、GC/MS (VIa) 和 GC/MS (VIb)。
GC/MS (V):對于 GC/MS (V) 分析,用二氯甲烷對 6 個瓶中各 150 mg 至 250 mg 的單個測試部分進行索氏萃取 20 小時。將濃縮的萃取物通過氨基丙基硅烷 SPE 柱并用 20%(體積分數(shù))二氯甲烷的己烷溶液洗脫。然后通過 GC/MS 以電子電離模式(EI,在本分析證書中注明為 GC/MS)和 NICI 模式 (GC/NICI-MS) 分析氯化化合物。對于 GC/MS 分析,為 GC/MS (Va),內(nèi)徑為 0.25 mm × 60 m 熔融石英毛細管柱具有 50%(摩爾分數(shù))苯基取代的甲基聚硅氧烷相(0.25 μm 膜厚),而對于 GC/NICI-MS,為 GC/MS (Vb),內(nèi)徑為 0.25 mm使用具有相對非極性相(0.25 μm 膜厚;DB-XLB)的 × 60 m 熔融石英毛細管柱。
GC/MS (VI):對于 GC/MS (VI),使用 PFE 和二氯甲烷在 100 °C 和 13.8 MPa 下從 6 個大約 150 mg 到 250 mg 的瓶子中提取測試部分。使用帶有氧化鋁柱的自動化 SPE 凈化樣品,然后使用酸化二氧化硅柱凈化樣品。將硅膠柱中的第一部分濃縮,然后使用尺寸排阻色譜法進一步凈化。樣品通過 GC/MS 進行分析,內(nèi)徑為 0.18 mm。 × 30 m 熔融石英毛細管柱,含有 5% 苯基取代的甲基聚硅氧烷相(0.18 μm 膜厚),為 GC/MS (VIa) 和 GC/NICI-MS,內(nèi)徑為 0.18 mm × 30 m 熔融石英毛細管柱,具有相對非極性相(0.18 μm 膜厚;DB-XLB),為 GC/MS (VIb)。
對于 GC/MS 和 GC/NICI-MS 分析,將兩種在空氣顆粒提取物中不顯著存在的 PCB 同系物(PCB 103 和 PCB 198 [5,6])和選定的 13C 標記的 PCB 同系物和農(nóng)藥添加到提取前的空氣顆粒物質(zhì),用作定量的內(nèi)部標準。
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